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NIST SRM1648a 城市顆粒物標準品
  • 更新日期:2023-06-07      瀏覽次數(shù):1895
    • SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品) 是在城市地區(qū)收集的大氣顆粒物


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標準物質(zhì) 主要用作質(zhì)量控制材料和評估無機分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴 (PAH), 硝基取代的多環(huán)芳烴 (nitro-PAHs)、多氯聯(lián)苯 (PCB) 同系物和大氣顆粒物質(zhì)和類似基質(zhì)中的氯化農(nóng)藥。

      一個 NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標準樣品由一個裝有2克大氣顆粒物的瓶子組成。


      SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品) 中提供的所有認證、參考和信息值的成分在加工前自然存在于材料中。 雖然不打算代表收集它的地區(qū),也不代表城市氣溶膠的當代成分,但它的使用應該代表分析從工業(yè)化城市地區(qū)獲得的大氣顆粒樣品時遇到的分析問題。


      在 NIST 的研究中,儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發(fā)伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質(zhì)量分數(shù)值。波長色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定 SRM 1648a 中選定元素的特定計數(shù)率。合作實驗室提供了光子活化分析 (PAA)、質(zhì)子誘導 X 射線發(fā)射光譜法 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜法 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的其他測量。所有檢測都旨在建立 SRM 1648 中常規(guī)認證(代表母體材料)和 SRM 1648a 以小樣本量測量的值之間的可比性。這些測量結(jié)果證實材料的成分在存儲過程中沒有發(fā)生變化,并且 SRM 1648 中的測量值可用于確認 SRM 1648a 的值分配。


      汞測量是使用冷蒸汽汞生成結(jié)合電感耦合質(zhì)譜 (ICP-MS) 同位素比測量進行的。從八個瓶子中的每一個中取出單個子樣品(160 毫克至 230 毫克),并添加 201 汞,然后進行微波消解。汞質(zhì)量分數(shù)的賦值基于冷蒸氣 (ICP-MS)。


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標準樣品 的均質(zhì)性通過分析來自分層隨機抽樣(如“無機成分的同質(zhì)性評估"中所述)的瓶子中的約 1mg 樣品進行評估。從結(jié)果中推導出的 Kurfürst 同質(zhì)性因子證實,通過選擇 5 mg 或更大的樣本量,大多數(shù)元素都會遇到結(jié)果不確定性的小于 1% 的相對異質(zhì)性分量。


      這種易于霧化的材料是一種天然存在的顆粒材料,可能含有已知和未知的毒性和致突變性成分。根據(jù)其粒徑,該材料的很大一部分屬于可吸入空氣傳播的顆粒物范圍。有關(guān)健康和安全信息,請參閱安全數(shù)據(jù)表 (SDS)。將NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標準物質(zhì) 儲存在原始琥珀色玻璃瓶中,溫度低于 30 °C,遠離輻射源,包括紫外線燈或陽光。


      在取出子樣品進行分析之前,應*混合瓶子中的內(nèi)容物。推薦的最小干樣品量為: 5 mg 用于測定經(jīng)認證的無機成分(Hg 除外,需要 160 mg 樣品量); PAH 成分的樣本量為 150 mg。這些各自的樣本量提供了來自不均勻性成分的小于 1% 的變異性貢獻。 SRM 1648a 中成分的質(zhì)量分數(shù)以干重為基礎(chǔ)報告。 “原樣"的 SRM 含有質(zhì)量分數(shù)約為 2.3% 的水分。氣溶膠樣品在稱重進行分析之前應干燥至恒定質(zhì)量,或者在分析時應從瓶中取出單獨的 SRM 子樣品并干燥以確定基于干質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)。如果感興趣的成分是揮發(fā)性的,則必須使用單獨的子樣品來確定水分。推薦的干燥程序在“轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量基礎(chǔ)"中討論??梢允褂玫刃С绦?,但不應超過 30 °C 的溫度。


      SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品)是從密蘇里州圣路易斯地區(qū)收集的城市顆粒物在專門為此目的設(shè)計的袋式除塵器中制備的。這些材料是在 1976 年和 1977 年超過 12 個月的時間內(nèi)收集的;因此,它是那個時期的時間積分樣本。將物料從濾袋中取出,合并成單批,通過細網(wǎng)篩篩去雜質(zhì),并在V型攪拌機中充分混合。地段被分割了;一部分用于此 SRM 的上一期 (SRM 1648),另外 8 公斤材料被擱置一旁,用于本次更新,SRM 1648a。該材料經(jīng)過重新混合、裝瓶和重新分析,為無機和有機分析提供更新的認證值、參考值和信息值。因此,SRM 1648a 由 1978 年發(fā)布的與 SRM 1648 相同的顆粒材料組成。


      SRM 1648a 中成分的結(jié)果以干重為基礎(chǔ)報告;但是,“收到的"材料含有殘留水分。建議在干燥器中用新鮮的 Mg(ClO4)2 干燥 48 小時?;蛘?,在干燥器中用 CaSO4 干燥 7 天會導致類似的水分損失。不建議使用加熱干燥。


      SRM 1648a 的粒度分布是使用由 Malvern Instruments (Worchestershire, UK) 制造的商業(yè)激光衍射儀獲得的。顆粒物是在水懸浮液中測量的,詳見“SRM 1648a 補充信息"

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